Recristalización y agua de cristalización

Sesión 5
En esta sesión veremos la técnica de purificación de sustancias mediante recristalización.
Y tambien estudiaremos como el agua de cristalización hace que los compuestos tengan diferente color,por ejemplo en el sulfato de cobre hidratado es azul y la forma anhidra es  blanquecina- grisacea.
Posteriormente calcularemos las moléculas de agua de cristalización del sulfato de cobre.

RECRISTALIZACIÓN

La recristalización es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos (a distintas temperaturas), en algún solvente o mezcla de solventes.
Factores que afectan la solubilidad de una sustancia

• La temperaturaLa solubilidad de un soluto en un disolvente en particular varía con la temperatura. La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en disolventes calientes que en el mismo disolvente frío.
• Relación entre la estructura molecular y la solubilidad
  Para predecir la solubilidad de un soluto en un disolvente dado, es necesario tener presente las características de ambos.
  Para el soluto tendremos en cuenta su carácter iónico o la polaridad de la molécula, su peso molecular, la relación entre éste y los grupos polares presentes y su capacidad para formar puentes de hidrogeno.
  En lo que respecta al disolvente, deben considerarse su polaridad, posibilidad de formar puentes de hidrogeno, carácter ácido o básico y su constante dieléctrica.      
  Los disolventes fuertemente polares disuelven solutos iónicos, o altamente polares pero no sustancias de baja polaridad.
  Análogamente, los disolventes pocos polares no disuelven eficazmente a las sustancias iónicas o muy polares, pero si, a las poco polares.
  Otro factor importante es la posibilidad de formación de uniones puentes de hidrogeno. En el caso del agua, metanol, etc. la posibilidad de formar puentes de hidrogeno soluto-disolvente, facilita la disolución de aquellos solutos que puedan participar en este tipo de unión.

El método de purificación de una sustancia por recristalizacion comprende los siguientes pasos:
1) Selección del solvente adecuado.
2) Disolución del sólido impuro en el disolvente caliente
3) Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente.
4) Cristalización del sólido.
5) Recolección de los cristales en frío.
6) Determinación de la pureza del sólido.
7) Calculo del rendimiento logrado.
• Objetivo
Recristalizar el principio activo contenido en 2 comprimidos de paracetamol y 2 comprimidos de aspirina.
• Materiales
-Mortero                                                                          -Embudo
-Balanza analítica                                                           -Papel de filtro
-Vaso de precipitados de 250 ml                                    -Varilla vidrio
-Pipeta                                                                           - Erlenmeyer
-Calefactor                                                                      -Embudo Buchener
-Disolvente: Agua destilada                                            - Bureta
-Solutos: 2 comprimidos de paracetamol y 2 de aspirina.
-Baño de Hielo
-Espátula

• Procedimiento.

Se peso en balanza analítica dos comprimidos de paracetamol. Se pulverizo en mortero, hasta que se obtuvo un polvo fino.
Se calienta agua en un vaso de precipitados, se extraen 20 ml (medidos en bureta).
En  el vaso de precipitados de 250 ml se incorporo el polvo y los 20 ml de agua, se continúo calentando hasta hervir y con varilla de vidrio se ayudo a disolver. Se deja en reposo sobre la mesa.
En un erlenmeyer y con la ayuda de un embudo y papel de filtro se realizo la filtración en caliente de la mezcla. En el embudo quedaron las impurezas (que se desecharon). El líquido obtenido se coloca en un vaso de precipitados, se dejo enfriar, luego se coloca en un cristalizador con hielo. Se comienzan a formar los cristales y con una espátula se raspo suavemente las paredes del vaso.
Una vez formados los cristales  se realiza la separación de los cristales utilizando un embudo de buchner unido a un kitasato. Los cristales quedaron en el papel de filtro para realizar el secado de los cristales.
Posteriormente se pesaran los cristales obtenidos, para poder calcular el tanto por ciento de impurezas en la muestra.

Determinación del agua de cristalización del sulfato de cobre (II)

• Objetivo

Determinación gravimétrica del número de moléculas de agua de cristalización en el sulfato de cobre (II) comercial, observando la pérdida de peso producida al calentar el cristal.

Este experimento permite observar la forma anhídra e hidratada de la sal.

• Material:

• Placa calefactora

• Crisol de porcelana: en el calentamos la muestra. También lo usamos como mortero. Está fabricado en material refractario para aguantar temperaturas altas.

• Tapa de crisol: evidentemente, para tapar el crisol.

• Pinzas: Son de madera, que aísla del calor, y tienen un mango más largo que el otro.

• Balanza electrónica.

• Sulfato de cobre (II) n.hidratado: para esta práctica hemos empleado 1 g. Presenta un color azul muy característico.

• Varilla de vidrio.
  

• Fundamento:

Un Hidrato es una sal que se ha combinado con una proporción definida de moléculas de agua. Las fórmulas de los hidratos se escriben con un punto centrado entre las moléculas de agua y el compuesto que ha sido hidratado.

Cuando algunos compuestos se disuelven en agua y la disolución se deja evaporar lentamente, el compuesto disuelto precipita en forma de cristales que contienen cantidades definidas de agua.

Los hidratos no son sustancias más o menos humedecidas sino compuestos definidos, porque su composición es constante.

La sal hidratada y la sal anhidra tienen distintas estructuras cristalinas, lo que les concede diferentes propiedades.

El agua de cristalización de un hidrato es la cantidad de agua que necesita (y es fija) la sal anhidra para convertirse en una sal hidratada.

Pueden perder su agua de cristalización por calefacción y se pueden volver a formar por reacción de la sustancia anhidra con el agua. Esto demuestra que las fuerzas que mantienen unidas a las moléculas de agua en los hidratos no son muy fuertes.

El agua mantiene prácticamente invariable su estructura molecular en el hidrato, al estar unida al compuesto anhidro mediante enlaces covalentes coordinados a través de uno de los pares de electrones solitarios del oxígeno y, a veces, mediante enlaces de hidrógeno.

• Procedimiento:

Es frecuente encontrar sales que, por llevar en su estructura un número definido de moléculas de agua, se llaman hidratos (Na2CO3-10 H2O, MgSO4-7H2O, etc.).

El objetivo de esta práctica es hallar la fórmula del sulfato de cobre (II) hidratado, para lo cual habrá de determinarse el número de moléculas de agua por molécula de sulfato.

Para ello, se colocan en un crisol de porcelana, previamente pesada, 1 g ;2 g de sulfato de cobre (II) hidratado. Se pesa el conjunto para obtener por diferencia la cantidad exacta de sal hidratada.

Se calienta suavemente sobre la placa calefactora hasta que se observa un desprendimiento de vapor que va acompañada de un cambio de color (pasa de ser azul a adoptar un color blanco ceniza) , a continuación, se fuerza la llama durante unos 5 min. Se deja enfriar y se pesa de nuevo. Se machaca con la varilla cada vez que se calienta para hacer las sales más pequeñas y que así sea más fácil la pérdida de calor. Se repiten los calentamientos y las pesadas hasta que el peso ya no disminuye debido a que por fin se han evaporado todas las moléculas de agua. Anotar este peso y llevar a cabo los cálculos para la determinación de la fórmula del hidrato.

FÓRMULA:        CuSO4 · n H2O → CuSO4 + n H2O

DATOS:

P1 = peso inicial (CuSO4 · n H2O) =

P2= peso final (CuSO4) =

Masa del agua de cristalización = (P1- P2) =

N1 = moles (CuSO4) = P2 (g) / 159,6 (g/mol) =

N2 = moles (H2O) = (P1- P2) (g) / 18 g/mol =

n = moléculas de agua = N2/ N1 =

CUESTIONES:

  ¿Porqué es necesario realizar las medidas con bastante precisión?

  ¿Qué se hace si el resultado, n, no resulta ser un número entero? ¿Cuál puede ser la causa de esto?

  ¿Cuál es la fórmula de la sal hidratada en cuestión?

  Nombrar dicha sal utilizando la nomenclatura tradicional.

  Calcula la masa molecular de la sal hidratada.